1 概述
按照《流动相和稀释液使用期限考察方案》完成了所有参数：微生物污染(微生物计数、溶液外观、仪器压力以及色谱图是否有增加未知峰)、有机相挥发&PH(色谱峰分离度、溶液PH值)、溶液组分的化学稳定性 (是否有增加未知峰) 的考察,最差溶液所有时间点的所有考察参数均满足可接受标准。
通过考察证明附表中稀释液和流动相储存于透明玻璃试剂瓶中室温不避光的条件下保持至32天是稳定的。
2 确认结果
2.1微生物污染考察
液相色谱用流动相和样品稀释液配制过程均处于非无菌环境中，在室温条件下，有微生物滋生的可能性。微生物生长时，产生的代谢废物与死亡的菌体均会对液相色谱运行产生一定的影响，例如：在样品检测过程中液相色谱仪器压力会增大；稀释液如果滋生微生物可能导致样品的液相色谱图中有未知杂质峰,为了确认流动相或稀释液在实验室环境中储存期限，需要对其进行微生物生长的相关考察。
考察项目为：微生物计数、溶液外观、仪器压力以及液相色谱图是否有增加未知峰。
流动相或稀释液选取：
将附表中的溶液分为两组进行考察，第一组为有机相比例小于25%；另一组为有机相比例大于或等于25%，因为有机相有杀菌的作为，所以认为有机相比例越低越容易滋生微生物。
第一组溶液有机相比例范围：2%~21.5%，所以第一组溶液中选取有机相比例为2%的溶液作为最差溶液，次差溶液的有机相比例为10%。选取溶液的具体信息如下：
第二组溶液有机相比例范围：25%~75%，有机相比例为25%的溶液有：
其次为次差溶液，选取溶液的具体信息如下：因为无机盐也有抑菌的作用，所以在上述表格中。选取无机盐浓度最低的溶液为最差溶液，
使用同一台液相色谱仪，同一色谱柱进行此项考察，具体考察内容如下：稳定性考察操作：
第一组（最差溶液）稳定性考察结果：
第二组（最差溶液）
稳定性考察第32天流动相与新制备流动相色谱图对比：
第一组
稳定性考察流动相
新制备流动相
第二组
稳定性考察流动相
新制备流动相
2.2有机相挥发＆PH考察
液相色谱用流动相储存过程中有机相挥发会改变流动相配比，从而影响检验的分离度，所以选取系统适用性溶液分离度为参数来判断流动相在储存过程中有机相挥发对检验产生的影响，由于分离度变化影响最大的检测项目是有关物质项，所以此项考察只在有关物质项检验所用的流动相中进行。
流动相或稀释液选取：
将含有有机相的流动相分为5类：乙腈/缓冲盐（碱）、甲醇/缓冲盐（酸）、甲醇/乙腈/缓冲盐、乙腈/四氢呋喃/缓冲盐和其他，下表为每组中含有有机相比例最高的流动相：
有机溶剂的沸点
综上所诉选取下述表格中流动相（有机相比例最高，沸点最低）作为最差和次差流动相用于考察流动相在储存过程中有机相挥发对检验产生的影响。
使用同一台液相色谱仪，同一色谱柱进行溶液稳定性考察，制备稳定性考察流动相，分别于初始点、第8天、第16天、第24天、第32天、使用稳定性考察流动相运行分离度溶液，考察各峰分离度同时监控溶液PH值。稳定性考察操作：
稳定性考察结果（最差溶液）：
分离度溶液色谱图：
初始点
第8天
第16天
第24天
第32天
2.3 溶液组分化学稳定性考察
流动相或稀释液各组分如果有化学反应发生，流动相或稀释液的液相色谱图中会有未知杂质峰出现，所以选取流动相或稀释液液相色谱图是否有增加未知峰来判断溶液是否有化学反应发生。
流动相或稀释液选取：
附表中的稀释液和流动相根据缓冲盐的种类可分为：醋酸盐类、铵盐类、磷酸盐类、枸橼酸盐类、碳酸盐类、氢氧化四丁基铵类和烷基磺酸钠类和其它，根据其化学结构可以看出氢氧化四丁基铵类（离子对试剂）的化学稳定性最差。
氢氧化四丁基铵类溶液有：
选取浓度最高的此类溶液作为最差溶液，其次为次差溶液。
稳定性考察操作：
分别于第8天、16天、24天、32天新制备流动相，使用新制备的流动相运行稳定性考察的流动相和新制备的流动相。
稳定性考察结果（最差溶液）：
稳定性考察流动相与新制备流动相色谱图对比：
第8天
稳定性考察流动相
新制备流动相
第16天
稳定性考察流动相
新制备流动相
第24天
稳定性考察流动相
新制备流动相
第32天
稳定性考察流动相
新制备流动相
3 偏差报告
此次考察无偏差。
4 结论
使用附表中最差溶液进行流动相和稀释液使用期限考察，得出所有考察参数（微生物污染、有机相挥发、溶液组分的化学稳定性）中的考察项目均符合可接受标准，通过考察证明附表中稀释液和流动相储存于透明玻璃试剂瓶中室温不避光的条件下保持至32天是稳定的。
5 附录
流动相/稀释液按有机相分类列表
略
浙公网安备33011002015279
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